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    連續流化學合成高發光量子點的知識點分享
    點擊次數:462 更新時間:2023-03-23
      近年來,連續流化學技術越來越受到重視,在新材料領域取得了不少新的研究成果。采用連續流水相合成高發光AgInS2及AgInS2/ZnS量子點的優勢:
      
      1、更安全、環保,無重金屬毒性,可拓展應用范圍;
      
      2、突破釜式量子點水相合成工藝的一致性和重現性的挑戰;
      
      3、連續流化學技術精確控制反應條件,具有生產更嚴格尺寸控制和更高重現性的量子點的潛力。
      
      接下來請和小編一起看看,如何通過連續流化學技術,合成高發光AgInS2及AgInS2/ZnS量子點。
      
      研究過程:
      
      一、反應原液制備
      
      通過L-谷胱甘肽、InCl3和AgNO3準備了GSH/In/Ag混合原液,以Na2S或(NH4)2S為原料準備了硫前驅體原液,再由L-谷胱甘肽、Zn(OAc)2·2H2O和硫脲準備了ZnS殼增長原液。
      
      二、連續流化學合成AIS和AIS/ZnS量子點
      

    用于合成AIS核和AIS/ZnS核/殼量子點的方案

     

     ?。≒:泵;T:T型混合器,TR:管狀反應器,BPC:背壓控制器,SC:樣品收集器)
      
      在AIS核量子點合成中,以等體積的GSH/In/Ag原液和硫前驅體溶液為反應原料,通過進料泵輸送至反應器中,測試不同的反應條件:溫度(80、100、120和150℃)、壓力(3、5和8bar)、停留時間(8、10、15和30min),并以(NH4)2S作為硫前驅體進行了相同測試。
      
      在AIS/ZnS核/殼量子點合成中,將AIS核量子點和殼前驅體原液分別通過進料泵輸送至反應器中,測試了如下反應條件:溫度(100和120℃)、壓力(3和5bar)、停留時間(8、10和15min)。
      

    紫外-可見吸收光譜

     

      上圖分別表征了不同反應溫度(停留時間8min、壓力3bar)、停留時間(溫度100℃、壓力3bar)、壓力(停留時間8min、溫度100℃)和硫前驅體種類(停留時間8min、溫度100℃)對合成的AIS納米晶核熒光性質的影響。
      

     

      上圖分別表征了不同的殼增長前驅體用量、ZnS殼增長原液pH值和AIS納米晶核種類對合成的AIS/ZnS核/殼量子點熒光性質的影響。
      

    改變不同的實驗參數AIS/ZnS核/殼量子點合成的匯總

     

      上表為AIS/ZnS核/殼量子點不同的合成條件,其中以Zn(Ac)2為前驅體,在反應溫度100℃、AIS核量子點和殼前驅體原液比例1:1、停留時間15min的反應條件下,所得產物能達到83%的熒光量子產率。
      

    AIS核和AIS/ZnS核/殼納米晶體的透射電鏡圖

     

      通過透射電鏡對所合成的量子點產物進行表征,AIS核量子點的平均粒徑為1.67±0.6nm,AIS/ZnS核/殼量子點的平均粒徑為2.35±0.8nm。
      
      研究小結
      
      通過流動化學水相合成法制備了AIS和AIS/ZnS核/殼量子點,該方法可確保高發光樣品合成的高重現性;對連續流實驗參數進行了高效優化,所合成的AIS/ZnS核/殼量子點熒光量子產率高達83%。
      
      AIS核量子點相對較高的熒光量子產率(平均32%)可歸因于供體-受體對的重組過程中缺陷態的高密度;該連續流化學合成工藝非常穩健,易于放大,可用于生產高發光、不含有毒重金屬的AIS/ZnS核/殼量子點并可應用于照明、顯示和(生物)檢測等各種場景。
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