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    利用光化學反應器進行光氣的連續在線制備
    點擊次數:631 更新時間:2023-01-11
      光氣(COCl2)是一種非常重要的有機中間體,具有很高的反應活性,但同時毒性非常高??祵幏磻骷夹g有限公司研究了一種新的流動光化學方法,以CHCl3和氧氣(O2)在光照下在線制備COCl2,獲得96%的收率。這個連續流動反應系統可以合成有價值的氯甲酸酯,碳酸酯和聚碳酸酯。
      
      想要進行光氣“在線產生原位消耗”就需要用到光化學反應器。反應器由12個石英玻璃管和一個40W的低壓水銀燈作組成,總持液體積12.1ml。氯仿(CHCl3)通過注射泵注入,氧氣(O2)通過質量流量控制器(MFC)輸送,兩股物料混合時并伴有90℃加熱至氣態,混合氣體進入光化學反應器中(反應器溫度50℃),在一定波長下,在線生成光氣,然后進一步與醇類底物進行反應得到目標產物。
      
      通過上述的理論,康寧反應器技術有限公司以正丁醇為底物篩選出光氣的反應條件,從反應器出口得到的光氣進一步與丁醇反應,得到產物1a和2a,并通過核磁來計算反應收率。
      
      篩選條件時,通過控制氯仿和氧氣的物料流速來調整反應時間(exposuretime)以及反應配比,得到的結果如下圖所示:
      

    工藝參數篩選實驗結果

     

      在篩選出制備光氣條件后,開始嘗試不同醇類作為底物,以半連續的方式(光氣采取連續流反應制備,碳酸酯采取釜式攪拌制備)進行碳酸酯的合成,均獲得了不錯的收率,其中部分底物收率可高達98%。
      
      進一步將整個系統構建為全連續化,在有/無溶劑,有/無有機堿以及不同有機堿的體系下拓展了反應底物,結果如下:
      

    全連續制備碳酸脂結果

     

      可以看出,將整個系統整合成全連續過程,可以達到較好的收率。全連續化的實現也能大大增加化學反應的可靠性,穩定性和安全性。
      
      結論:通過連續流光化學反應器在線制備光氣是可行的;結合半連續和全連續反應系統,能成功地完成各類碳酸酯和氯甲酸酯的合成。
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